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一、    概述
化學(xué)需氧量(COD或CODcr)是指在一定嚴(yán)格的條件下,水中的還原性物質(zhì)在外加的強(qiáng)氧化劑的作用下,被氧化分解時(shí)所消耗氧化劑的數(shù)量,以氧的mg/L表示;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,這些物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,但一般水及廢水中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的數(shù)量相對(duì)不大,而被有機(jī)物污染是很普遍的,因此,COD可作為有機(jī)物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)。
    QCOD﹣2C型化學(xué)需氧量速測(cè)定儀采用密封消解法消解樣品,并采用先進(jìn)的冷光源、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自動(dòng)處理數(shù)據(jù),直接顯示樣品的COD(mg/L)值。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理及大專(zhuān)院校、科研單位等部門(mén)。
本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.    PID自動(dòng)控溫、計(jì)時(shí)。
2.    操作省時(shí)。消解只需10min。
3.    冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng),光學(xué)穩(wěn)定性好。
4.    自動(dòng)調(diào)零功能。
5.    斷電保護(hù)功能?杀45條標(biāo)準(zhǔn)曲線及8個(gè)樣品COD值。
6.    LCD液晶大屏幕顯示,所有顯示高度集成在同一顯示界面上,操作方便直觀。
二、    原理
在強(qiáng)酸性溶液中,樣品在重鉻酸鉀氧化劑及專(zhuān)用復(fù)合催化劑作用下(若樣品中含有氯離子,則需加入掩蔽劑硫酸汞),于165℃密封催化消解樣品10min,重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻,在波長(zhǎng)610nm處測(cè)定三價(jià)鉻含量,再根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)QCOD﹣2C型化學(xué)需氧量速測(cè)定儀。
三、    儀器主要技術(shù)指標(biāo)
1.    測(cè)量范圍:5~2000mg/L(分為三個(gè)量程: 5~100 mg/L、100~1200 mg/L和1000~2000 mg/L)
2.    示值誤差:5~100 mg/L,示值誤差為≤±5 mg/L
             100~2000 mg/L,示值誤差為≤±5 %
3.    重復(fù)性  :≤3%
4.    抗氯干擾:≤1200mg/L
5.    溫控系統(tǒng):165℃±1.5℃
6.    消解時(shí)間:10min
7.    光學(xué)系統(tǒng):610nm
8.    光學(xué)穩(wěn)定性:儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A
9.    批處理量:18個(gè)水樣
10.    外形尺寸:主機(jī)  210mm×280mm×190mm
             消解器200mm×240mm×190mm
11.    重量:  主機(jī)3kg   消解器7kg
12.    功耗:  <500W
13.    正常使用條件:
⑴ 環(huán)境溫度:5~40℃   ⑵ 相對(duì)濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
⑷ 無(wú)顯著的振動(dòng)及電磁干擾,避免陽(yáng)光直射。
四、    儀器結(jié)構(gòu)
                          (略)
 圖一   外形示意圖

1.    LCD液晶顯示屏:顯示各種功能、曲線標(biāo)定及歷史記錄等。
1)    消解溫度:設(shè)定消解爐溫度(室溫至200℃),開(kāi)機(jī)自動(dòng)默認(rèn)165℃。 
2)    消解時(shí)間:設(shè)定消解時(shí)間(0-99min),開(kāi)機(jī)自動(dòng)默認(rèn)10min。
3)    時(shí)鐘設(shè)置:設(shè)置年、月、日、時(shí)、分、秒?yún)?shù)。
4)    刪除記錄:查詢(xún)及刪除歷史記錄值,可用箭頭翻看歷史記錄值并在歷史記錄時(shí)間區(qū)顯示光標(biāo)所在值的測(cè)定時(shí)間;按“確認(rèn)”鍵即可刪除光標(biāo)所在COD值,或按“取消”鍵退出。
5)    曲線標(biāo)定:利用最小二乘法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定。
6)    輸入曲線:手動(dòng)輸入最小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7)    刪除曲線:刪除所選定的曲線。
8)    選定曲線:選擇一條所需曲線進(jìn)行樣品的測(cè)定。
9)    測(cè)試空白:進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定。
10)    測(cè)試樣品:進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。
11)    溫度:顯示消解爐的即時(shí)溫度。
12)    時(shí)間: 顯示已消解的時(shí)間。
(略)
圖二    液晶顯示屏示意圖

2.    鍵盤(pán)
1)    數(shù)字鍵0-9:當(dāng)設(shè)定消解溫度、消解時(shí)間、時(shí)鐘設(shè)置及輸入曲線時(shí),可用      數(shù)定鍵根據(jù)光標(biāo)位置鍵入所而設(shè)定的值。
2)    結(jié)束標(biāo)定:當(dāng)進(jìn)行曲線標(biāo)定時(shí),測(cè)定超過(guò)3個(gè)值(含空白)時(shí),即可按此  鍵結(jié)束標(biāo)定,儀器內(nèi)部自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算,并在標(biāo)準(zhǔn)曲線區(qū)顯示曲線方程及相關(guān)系數(shù)。
3)    ↑、↓、←、→鍵:用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo)。
4)    取消鍵:當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí),可把剛進(jìn)行的操作取消。
5)    確認(rèn)鍵:對(duì)設(shè)定、標(biāo)定、刪除等操作的確認(rèn)。
6)    消解鍵:當(dāng)溫度穩(wěn)定在165℃左右時(shí),加入待消解的試管后,溫度開(kāi)始下降,當(dāng)溫度低于165℃按下此鍵,系統(tǒng)以特殊的控制方式進(jìn)行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過(guò)沖量,當(dāng)溫度升至165℃時(shí),儀器自動(dòng)倒計(jì)時(shí)。
3.    比色計(jì)
4.    消解爐
5.    消解爐指示燈
6.    后面板結(jié)構(gòu):
 
圖三   后面板結(jié)構(gòu)示意圖

①⑤電纜連接插座輸出電源插頭      ②接地端子      
③⑥輸入電源插座                  ④⑦電源開(kāi)關(guān)
五、    儀器安裝及使用
(一)    開(kāi)機(jī)與參數(shù)調(diào)整
1.    依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機(jī)的電纜連接、電源連接線,檢查無(wú)誤后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。測(cè)定樣品前儀器必須預(yù)熱半小時(shí)。
2.    系統(tǒng)缺省消解溫度為165℃,消解時(shí)間為10min,若需修改,可重新設(shè)定。
3.    系統(tǒng)時(shí)鐘若有誤,可重新修改設(shè)定。
4.    選定曲線可在1-5之間選擇。
(二)    樣品的消解
1.    如不需進(jìn)行消解溫度及消解時(shí)間的修改(如需修改則選擇“消解溫度”或“消解時(shí)間”選項(xiàng)進(jìn)行修改,并按“確認(rèn)”進(jìn)行確認(rèn)即可),打開(kāi)消解器開(kāi)關(guān),消解爐自動(dòng)升溫,至165℃時(shí)保持恒溫,顯示器溫度欄跟蹤顯示爐溫。
2.    將裝有樣品的反應(yīng)管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi),當(dāng)爐溫降至165℃以下時(shí)按“消解”鍵,當(dāng)爐溫回升至設(shè)定溫度后,儀器開(kāi)始計(jì)時(shí)消解。
3.    經(jīng)10min恒溫消解,儀器發(fā)出蜂鳴聲,提示樣品消解時(shí)間已到。
4.    將反應(yīng)管從爐孔內(nèi)取出,冷卻,待測(cè)。
(三)    標(biāo)定曲線
水樣中化學(xué)耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,其表達(dá)式為:
C = K×A + b
標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)測(cè)定系列已知COD值標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,儀器通過(guò)最小二乘法自動(dòng)算出K、b及r值。其中,K為斜率,其值在1.0~9999.9之間;b為截矩,其值在 –999.9~999.9之間,r為相關(guān)系數(shù),其值在0~1之間。
本儀器可保存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際測(cè)定樣品前,儀器內(nèi)至少存有一條以上標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用最小二乘法進(jìn)行標(biāo)定,也可以手動(dòng)輸入保存。
1.    移動(dòng)光標(biāo)選擇“曲線標(biāo)定”選項(xiàng),按“確認(rèn)”予以確認(rèn)。
2.    光標(biāo)自動(dòng)移至曲線標(biāo)定區(qū)中序號(hào)為“0”的COD值處,用預(yù)先消解好待測(cè)的空白標(biāo)樣清洗比色皿,并緩緩注入一定量的空白標(biāo)樣于比色皿內(nèi),打開(kāi)比色計(jì)蓋子,將比色皿平移置入比色室內(nèi),蓋上比色計(jì)蓋。此時(shí)吸光度處顯示該吸光度值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器自動(dòng)調(diào)零。同時(shí)光標(biāo)自動(dòng)移至序號(hào)“1”的COD值處。
3.    用1號(hào)標(biāo)樣清洗比色皿后,并注入一定量的標(biāo)樣于比色皿內(nèi),將比色皿平移置入比色室內(nèi),蓋上比色計(jì)蓋。此時(shí)吸光度處顯示該標(biāo)樣吸光度值,待發(fā)讀數(shù)穩(wěn)定后輸入其理論COD值,并按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)(注:若沒(méi)輸入標(biāo)樣COD值,按“確認(rèn)”鍵,儀器不響應(yīng))。此時(shí)光標(biāo)自動(dòng)移至序號(hào)“2”的COD值處
4.    重復(fù)上述操作,分別標(biāo)定其余標(biāo)樣,直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后,按“結(jié)束”鍵結(jié)束標(biāo)定,儀器自動(dòng)算出并于標(biāo)準(zhǔn)曲線區(qū)顯示此次標(biāo)定的最小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及r值。輸入該曲線序號(hào)(I=1-5),按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。
注:在序號(hào)為“0”處測(cè)定的是空白信號(hào)值,必須首先確認(rèn)此值后,方可進(jìn)行序號(hào)為1-7的標(biāo)樣測(cè)定。次序不能顛倒。若重新測(cè)定序號(hào)為“0”處的空白信號(hào)值與原測(cè)定值不同,則已測(cè)定的1-7號(hào)的標(biāo)樣必須重新測(cè)定。
(四)    測(cè)定樣品
在準(zhǔn)備測(cè)定樣品前,儀器內(nèi)至少存有一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。選定標(biāo)準(zhǔn)曲線,在測(cè)試樣品的吸光度后,儀器自動(dòng)根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品的實(shí)際COD值。
1.    利用光標(biāo)選擇“選定曲線”選項(xiàng)后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),然后用鍵頭選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào),按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線區(qū)自動(dòng)顯示該條曲線及r值,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。
2.    選擇“測(cè)試空白”選項(xiàng),按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入樣品空后的測(cè)定。將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi),測(cè)定其吸光度,待吸光度值穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器自動(dòng)調(diào)零。
3.    選擇“測(cè)試樣品”選項(xiàng),按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入實(shí)際樣品測(cè)定,將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi),測(cè)定其吸光度,待吸光度值穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),則可顯示該樣品的COD值。并于“歷史記錄”區(qū)處存儲(chǔ)及顯示該值。
(五)    輸入曲線
已知某條曲線方程,若需將此方程輸入儀器內(nèi)或代替儀器內(nèi)中原有某條曲線,則操作如下:
1.  移動(dòng)光標(biāo)選擇“曲線標(biāo)定”選項(xiàng),按“確認(rèn)”予以確認(rèn)。
2.  光標(biāo)自動(dòng)移至標(biāo)準(zhǔn)曲線區(qū)曲線方程處,利用數(shù)字鍵及移動(dòng)光標(biāo)輸入該曲線方程,“+”“—”號(hào)可用“↑”鍵修改,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
3.  光標(biāo)自動(dòng)移至r值處,此時(shí)可不需輸入r值直接按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
4.    光標(biāo)自動(dòng)移至曲線序號(hào)(I)處,輸入該曲線的序號(hào)(1-5)按“確認(rèn)”鍵即可將該曲線存入儀器內(nèi)。
(六)    刪除曲線
儀器工作一段時(shí)間后,如認(rèn)為某條曲線已不適用需刪除,則移動(dòng)光標(biāo)選擇“刪除曲線”選項(xiàng),按“確認(rèn)” 鍵予以確認(rèn)。然后利用“鍵頭”鍵選定所需曲線的序號(hào),按“確認(rèn)”鍵即可刪除。
六、    試劑的配制
1.    鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
1)    準(zhǔn)確稱(chēng)取在105~110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,該標(biāo)液的COD理論值為2000mg/L。
2)    準(zhǔn)確移取理論值為2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L。
3)    準(zhǔn)確移取理論值為1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,該標(biāo)液的COD理論值為100mg/L。
2.    專(zhuān)用氧化劑(隨機(jī)配備):
1)    COD值為5~100 mg/L氧化劑:取標(biāo)明5~100 mg/L專(zhuān)用氧化劑整瓶于500mL燒杯中,先加入200mL蒸餾水,再加入100mL濃硫酸(AR),冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用。
2)    COD值為100~1200 mg/L氧化劑:取標(biāo)明100~1200 mg/L專(zhuān)用氧化劑整瓶于 500mL燒杯中,先加入200mL蒸餾水,再加入100mL濃硫酸(AR),冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用。
3)    COD值為1000~2000 mg/L氧化劑:取標(biāo)明1000~2000 mg/L專(zhuān)用氧化劑整瓶于500mL燒杯中,先加入200mL蒸餾水,再加入100mL濃硫酸(AR),冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用。
3.    專(zhuān)用復(fù)合催化劑貯備液(隨機(jī)配備):取整瓶催化劑溶于500mL濃硫酸中,搖勻放置1-2天,使其完全溶解。并置于陰暗處存放。
4.    專(zhuān)用復(fù)合催化劑使用液:取專(zhuān)用復(fù)合催化劑貯備液100mL,再加入400mL濃硫酸,搖勻備用。
5.    掩蔽劑:稱(chēng)取10克硫酸汞(AR),溶解于100mL10%的硫酸溶液中。
七、    操作步驟
(一)    標(biāo)定曲線
1.    COD值為5~100 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1)    取6支清洗干凈的反應(yīng)管,作好標(biāo)記,分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6、1.2、1.8、2.4、3.0mL(相對(duì)應(yīng)的COD值為0、20、40、60、80、100mg/L)。
2)    用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。(若測(cè)含氯水樣,則需加1mL掩蔽劑,搖勻)
3)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻。
4)    將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5)    取出反應(yīng)管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果)
6)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL蒸餾水(若測(cè)含氯水樣,則不需再加蒸餾水),具塞搖勻,待測(cè)。
7)    選擇“標(biāo)定曲線”,用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。
2.    COD值為100~1200 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1)    取6支清洗干凈的反應(yīng)管,作好標(biāo)記,分別加入COD值為1200mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0mL(相對(duì)應(yīng)的COD值為0、100、200、400、800、1200mg/L)。
2)    用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。(若測(cè)含氯水樣,則需加1mL掩蔽劑,搖勻)
3)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻。
4)    將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5)    取出反應(yīng)管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。)
6)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入3mL蒸餾水(若測(cè)含氯水樣,則需加2mL蒸餾水),具塞搖勻,待測(cè)。
7)    按“標(biāo)定曲線”鍵,用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。
3.    COD值為1000~2000 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1)    取6支清洗干凈的反應(yīng)管,作好標(biāo)記,分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.5、1.8、2.1、2.7、3.0mL(相對(duì)應(yīng)的COD值為0、1000、1200、1400、1800、2000mg/L)。
2)    用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。(若測(cè)含氯水樣,則需加1mL掩蔽劑,搖勻)
3)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻。
4)    將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5)    取出反應(yīng)管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。)
6)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入8mL蒸餾水(若測(cè)含氯水樣,則需加7mL蒸餾水),具塞搖勻,待測(cè)。
7)    按“標(biāo)定曲線”鍵,用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。
注:
    標(biāo)定5~100 mg/L工作曲線時(shí),待測(cè)溶液總體積為10mL;
    標(biāo)定100~1200 mg/L工作曲線時(shí),待測(cè)溶液總體積為12mL;
    標(biāo)定1000~2000 mg/L工作曲線時(shí),待測(cè)溶液總體積為17mL。
(二)    樣品的測(cè)定
1.    無(wú)氯水樣的測(cè)定
1)    分別吸取3mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。
2)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻。
3)    將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
4)    取出反應(yīng)管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。)
5)    根據(jù)水樣濃度向每支反應(yīng)管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水,具塞搖勻,待測(cè)。
6)    選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,按“測(cè)定樣品”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值。
2.    含氯水樣的測(cè)定
在COD值測(cè)定過(guò)程中,樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定,使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差,因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑,可以測(cè)定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。
1)    分別吸取3mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。
2)    每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑(或補(bǔ)加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10:1,但要保持最后待測(cè)溶液總體積與標(biāo)定時(shí)的總體積相同)。
3)    向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻。
4)    將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5)    取出反應(yīng)管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。)
6)    根據(jù)水樣濃度向每支反應(yīng)管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水,具塞搖勻,如有反應(yīng)管底部有少量沉淀物(硫酸汞),應(yīng)靜置后吸取上層清液,待測(cè)。
7)    選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,按“測(cè)定樣品”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值。
注:
    使用5~100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,待測(cè)溶液總體積為10mL;
    使用100~1200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,待測(cè)溶液總體積為12mL;
    使用1000~2000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,待測(cè)溶液總體積為17mL。
3.    注意事項(xiàng)
1)    為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性,應(yīng)減少樣品在檢測(cè)時(shí)的相互影響,在每次測(cè)定前應(yīng)用蒸餾水、待測(cè)樣品依次清洗比色皿。另外,空白、標(biāo)樣、樣品的反應(yīng)管及管塞應(yīng)固定,以減少操作帶來(lái)的誤差。
2)    空白、標(biāo)樣、樣品必須使用相同批號(hào)的氧化劑和催化劑,否則重新標(biāo)定曲線。
3)    根據(jù)被測(cè)樣品的COD值大小,應(yīng)選用相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4)    一般情況下,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.995以上,如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990,說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)配制有問(wèn)題或比色操作不規(guī)范,應(yīng)仔細(xì)分析,逐一排除。
5)    反應(yīng)管應(yīng)用10%稀硫酸洗滌,嚴(yán)禁使用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷,以免鉻化合物或洗滌劑粘附在管壁內(nèi)影響測(cè)定結(jié)果。
6)    當(dāng)氯離子大于1200mg/L時(shí),可提高掩蔽劑的使用量(必須保證測(cè)定前體積與標(biāo)定時(shí)體積一致)或提高硫酸汞的使用濃度(用10%的硫酸溶液配制)。
7)    用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí),必須在取完水樣后,先加入掩蔽劑,充分搖勻,而后再加入其它試劑,順序不能顛倒。
8)    在測(cè)定過(guò)程中,由于比色皿兩透光面存在差異,必須保證比色皿在比色室內(nèi)的方向一致,最好做上標(biāo)記。
9)    比色皿必須保持潔凈,避免用手觸及透光面,比色皿置入比色計(jì)前如皿外壁掛有溶液,應(yīng)用濾紙擦拭干凈,以免造成零點(diǎn)漂移及腐蝕儀器。
10)    樣品應(yīng)緩慢注入比色皿中,以免產(chǎn)生氣泡。若樣品中氣泡太多,可稍待片刻再進(jìn)行測(cè)量,否則,氣泡將會(huì)影響測(cè)量值的穩(wěn)定。
11)    儀器應(yīng)放置在干燥通風(fēng)處,同時(shí)需避免強(qiáng)光直射。長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將比色皿擦拭干凈置于機(jī)外,樣杯室內(nèi)放置硅膠,以保證機(jī)內(nèi)干燥,保護(hù)光學(xué)元件。
12)    實(shí)驗(yàn)中所用試劑皆為強(qiáng)酸,切勿直接接觸防止意外燒傷。操作時(shí),嚴(yán)防試劑濺出,以免造成對(duì)儀器及操作者的傷害。

一、    裝箱清單

序號(hào)
名  稱(chēng)
單 位
數(shù) 量
備 注
1
主機(jī)
1
 
2
電源線
2
 
3
電纜線
1
 
4
保險(xiǎn)絲
1
 
5
反應(yīng)管
20
 
6
使用說(shuō)明書(shū)
1
 
7
產(chǎn)品合格證
1
 
8
保修卡
1
 

 
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