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WRS－1A   WRS－1B熔點(diǎn)儀

    儀器用途及特點(diǎn)
根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，上海華巖儀器設(shè)備有限公司供應(yīng)的熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
WRS－1A  1B型數(shù)字熔點(diǎn)儀采用光電檢測，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實(shí)現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動(dòng)控制。初熔讀數(shù)可自動(dòng)貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管。

    主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格
1.    熔點(diǎn)測定范圍：室溫－300℃
2.    “起始溫度”設(shè)定速率：50℃至300℃不大于3min
　　　　　　　　　　　　　300℃至50℃不大于5min
3.    數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)：0.1℃
4.    線性升溫速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔
5.    線性升溫速率誤差：＜200℃時(shí)10%　　　≥200℃時(shí)15%
6.    重復(fù)性：升溫速率1℃/min時(shí)為0.4℃
7.    毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑：0.9－1.1mm
徑厚：0.1－0.15mm
長度：120mm
8.    電源：AC220±22V　　50±1HZ
9.    功率：100W
10.    尺寸（長、寬、高）：550mm×330mm×210mm
11.    質(zhì)量（凈重）：20kg
12.    RS232接口：波特率9600，1位停止位，8位數(shù)據(jù)位（有RS232接口指WRS－1B）

    操作步驟及使用方法
    常規(guī)熔點(diǎn)測定
1.    開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時(shí)，保溫?zé)�、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度�?0℃左右。
2.    通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。
3.    選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4.    預(yù)置燈熄滅時(shí)，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。
5.    調(diào)零，使電表完全指零。
6.    按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作）。
7.    數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。
8.    只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個(gè)樣品。
    用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)（僅WRS－1B有此功能）
1.    將隨機(jī)所附的軟盤插入計(jì)算機(jī)。
2.    計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS程序，可實(shí)現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。

    使用注意事項(xiàng)
1.    樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填結(jié)實(shí)，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
2.    儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3.    達(dá)到起始溫度附近時(shí)，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。
4.    設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會(huì)損壞。
5.    某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3－5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3－5℃，速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9－15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測試條件。
6.    線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點(diǎn)范圍后再精測。
7.    有參比樣品時(shí)，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。
8.    被測樣品最好一次填裝5根毛細(xì)管，分別測定后去除最大最小值，取用中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
9.    測完較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品，可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實(shí)現(xiàn)快速降溫。
10.    有些樣品的熔化曲線中會(huì)有缺口出現(xiàn)，指零電表會(huì)產(chǎn)生擺動(dòng)，終熔讀數(shù)會(huì)變動(dòng)兩次，這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進(jìn)入半透明視場所致，易影響終熔測定結(jié)果。為此，讀取終熔數(shù)時(shí)，需在顯示后待電表示值到最大時(shí)讀數(shù)。如因裝樣不良而造成上述情況，應(yīng)再次裝樣測定。
對(duì)有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX－S顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD－1A滴點(diǎn)軟化測定儀測定。
11.    毛細(xì)管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致無法檢測。

    儀器的維修及校驗(yàn)
1.    儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。
2.    儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂，精細(xì)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。
3.    儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí)，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細(xì)管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時(shí)，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時(shí)要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊。最后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請(qǐng)我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。
4.    如果開機(jī)后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應(yīng)調(diào)整到最佳位置。使光斑會(huì)聚在電熱爐通光孔中心。
5.    準(zhǔn)確度試驗(yàn)：由國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)（1989）335號(hào)批準(zhǔn)GBW13238國家熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值5℃，依法測定5次，刪除最大值和最小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍。
6.    示值校正：
由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時(shí)進(jìn)行校正。校正方法如下：將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正”，變換校A、校B選擇開關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校B值，再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。遇81.00℃偏高，應(yīng)將校A值調(diào)低，遇285.96℃偏高，應(yīng)將校B低反則反之。調(diào)校A校B值時(shí)也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。最后，恢復(fù)“測量”位置。
敬告用戶：1、每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000”位置，否則將造成電熱爐嚴(yán)重?fù)p壞。2、周期性檢查校A、校B值如無明顯變化，通常可免去校正示值。3、校正時(shí)的準(zhǔn)確度試驗(yàn)，對(duì)樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。

    常見故障及處理方法